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石墨乳灰分、PH值以及電阻率的測(cè)定
一、石墨乳灰分測(cè)定 測(cè)定時(shí)，取上述測(cè)定揮發(fā)的干燥試樣0.5g,準(zhǔn)確至萬分之一克，置于經(jīng)過950士20℃的高溫灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi)，將裝有試樣的瓷坩堝放入950土20℃的高慍電爐中，灼燒3h立即取出放入干燥器中，冷卻全室溫后稱重，準(zhǔn)確至萬分之一克。 石墨乳灰分含量按下式計(jì)算： X=M1/M2 X 100% 式中X一一灰分含量（％）； M1-一灼燒前干燥試樣的質(zhì)量（g); M2-一灼燒后殘?jiān)|(zhì)量（g). 同樣取兩個(gè)平行試樣測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果，兩次測(cè)定值之差不得超過0.5%,否則進(jìn)行第三個(gè)試樣的測(cè)定，以不超差的兩個(gè)測(cè)定值測(cè)定結(jié)果做為最終結(jié)果。 二、石墨乳PH值測(cè)定 采用HM-20E型酸度計(jì)測(cè)定。試樣制備按測(cè)定固體含量的方法進(jìn)行。試樣混勻后，量取試樣50mL置于100mL的燒杯中，用pH計(jì)測(cè)定試樣的pH值。記錄測(cè)定結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)字。 三、石墨乳電阻率的測(cè)定 測(cè)定前須先制作試片。試片按下述方法制作：取兩塊顯微鏡用的載玻片（76x26mm),用脫脂紗布擦凈，編號(hào)后用天平稱量，準(zhǔn)確到1/萬g,記錄每塊玻片的質(zhì)量。在載玻片兩端貼上耐熱膠帶，按照測(cè)定石墨乳団體成分含量的方法制備試樣。將混勻的試樣用毛刷均勻地涂布在載玻片上，然后將涂膜放在水平試驗(yàn)臺(tái)上靜置3min，再放入105～110℃的干燥箱中，烘干15min。然后移入干燥器內(nèi)冷卻10min,稱量涂膜片，準(zhǔn)確至1/萬g,算出涂膜的凈重。每塊試片上涂漠的質(zhì)量在0.015~0.030g的范圍內(nèi)，否則重新制作試片。 外涂石墨乳試件的俐作：取兩塊顯微鏡載玻片，用脫脂棉擦凈，編號(hào)后用天平稱量，準(zhǔn)確到1/萬g,記錄每塊玻片的質(zhì)量，不貼膠帶，然后將經(jīng)過滾動(dòng)機(jī)滾動(dòng)10h的均勻試樣，取200mL裝入噴槍的容器中。將載玻片放在通風(fēng)柜內(nèi)的噴涂架上，呈20℃傾角，用噴槍進(jìn)行噴涂。 噴涂后自然干燥20min,放入105~110℃的干燥箱中烘干60min,然后移入干燥器中冷卻10min.稱最涂膜試片，準(zhǔn)確到1/萬g,算出涂膜的凈重。每試片上涂膜質(zhì)量在0.05~0.08g的范圍內(nèi)，否則應(yīng)重新制作試片。 電阻率的測(cè)定操作如下：先準(zhǔn)備電阻測(cè)定器，測(cè)定范圍0.1Ω,誤差±0.1%；水銀電極，直徑2mm,長(zhǎng)80mm,相距40±1mm。測(cè)定時(shí)，將試片涂膜明田阿下，橫放在水銀電極上，使涂膜面與水銀接觸，在試片上面中央放一枚50g砝碼，用電阻測(cè)定器測(cè)量電阻，準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。將試片向左和向右各移動(dòng)2mm,用同樣的方法分別再測(cè)定兩次，每一試片共測(cè)定三次電阻值。用下面公式計(jì)界電阻值： P= 式中R-一涂膜電阻（Ω）； R-一涂膜質(zhì)量（g); D-一涂膜密度（2.2g/cm3); L一一涂膜長(zhǎng)度（cm); L1一一電極間隔（4cm). 取兩塊試片測(cè)定值的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。